PAC-LVTэст Pпрацэдура

17.2. Якаснае вызначэнне крухмалу ў водарастваральных палімерах

17.2.1 Прынцып

17.2.1.1 Мэта гэтага тэсту - вызначыць наяўнасць крухмалу або вытворных крухмалу ў парашкападобных або грануляваных водарастваральных палімерах, такіх як PAC-LV

17.2.1.2.Выяўленне раствора PAC-LV шляхам дадання мінеральнага/ёдыднага раствора*

Калі амілоза прысутнічае, яна ператвараецца ў афарбаваны комплекс.

17.2.2 Рэактывы і матэрыялы

а) Дэіянізаваная або дыстыляваная вада

b) Раствор нітратаў, напрыклад, Merck 1.09.089.1000 (CAS № 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Калій ёдыд 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS № 7681-11-0)

d) Гідраксід натрыю (NaOH) (CAS № 1310-73-2): разведзены раствор, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Апаратура

17.2.3.1 Мешалка 1ta Мадэль 98 Шматвальная мешалка, абсталяваная крыльчаткай 9B29X або эквівалентнай лопасцю з адным

сінусоідная форма хвалі,дыяметр ляза прыбл.25 мм (лін, штампоўкай уверх).

17.2.3.2 Чашка для мяшання мае прыблізны памер глыбіні 180 мм (7,1 цалі), дыяметр 97 мм (3-5/6 цалі)

верхні рот,і 70 мм (2,75 цалі) дыяметр ніжняга падставы (напрыклад, M110-D тыпу Hamilton Beachкубак для мяшання

або эквівалентная рэч).(Шклянку на 600 мл таксама можна выкарыстоўваць у якасці замены.)

17.2.3.3 Лыжкі лабараторныя.

17.2.3.4 Скрабок.

17.2.3.5 Баланс: Дакладнасць складае 0,01 г.

17.2.3.6 Мерныя колбы 100 мл

17.2.3.7 Піпеткі Пастэра або пластмасавыя кропельніцы.

17.2.3.8 Таймер: механічны або электронны, дакладнасць 0,1 мін.17.2.3.9 pH-метры і pH-электроды:

напрыклад, Thermo Russell тыпу KDCW1 19)

17.2.3.10 Палімерныя прылады падачы (напрыклад, Fann 10) або 0Fl тыпу 11))

17.2.3.11 Прабіркі.

17.2.4 Працэдура - Падрыхтоўка раствора ёду/ёдыду калію

17.2.4.1 Дадайце 10 мкл ± 0,1 мл 0,05 моль / л раствора ёду ў мерную колбу на 100 мл ± 0,1 мл.

17.2.4.2 Дадайце 0,60 г±.0,01 г ёдыду калію (KI), асцярожна падтрасіце колбу, каб ён растварыўся.

17.2.4.3 Дадайце дэіянізаваную ваду да адзнакі 100 мл і старанна змяшайце.Запішыце дату падрыхтоўкі.

17.2.4.4 Прыгатаваны раствор ёду/ёдыду захоўваюць у закрытай тары ў цёмным, прахалодным і сухім месцы.

Тэрмін прыдатнасці складае да трох месяцаў, яго трэба выкінуць і аднавіць.

17.2.5 Працэдура - Падрыхтоўка раствора PAC-LV і выяўленне крухмалу

17.2.5.1 Прыгатуйце 596 водны раствор PAC-LV для выпрабавання.

Дадайце 380 г ± 0,1 г дэіянізаванай вады ў кубак для змешвання, дадайце 2 г ± 0,1 г PAC-LV з аднолькавай хуткасцю.

памешваючы на ​​мешалцы,і час дадання павінен працягвацца ад 60 с да 120 с.

Узор трэба дадаць да турбулентнасці ў кубку для змешвання і пазбягаць вала мяшання, каб паменшыць пыл.

Пажадана выкарыстоўваць палімерную зарадную прыладу ў 17.2.3.10.

17.2.5.2 Пасля мяшання на працягу 5 ± 0,1 мін зніміце шклянку з мешалкай і саскрабіце ўсе PAC-LV, якія прыліплі да

сценкі кубкі шпателем.Усе PAC-LV, якія прыліплі да скрабка, былі змешаны ў раствор.

17.2.5.3 Вымерайце pH раствора.Калі pH ніжэй за 10, дадайце па кроплях разведзены раствор NaOH.

Павялічце pH да 10

17.2.5.4.Вярніце кубак для мяшання ў мешалку і працягвайце памешваць.Агульны час мяшання павінен быць 20 мін ± 1 мін.

17.2.5.5 Змесціце 2 мл раствора ўзору ў прабірку і дадайце па кроплях 3 кроплі раствора ёду/ёдыду,

да 30 кропель.

17.2.5.6 Прыгатуйце тры пустыя пробы з дэіянізаванай вадой.Дадайце 3 кроплі, 9 кропель, 30 кропель раствора ёду/ёдыду

прабіркі для параўнальных тэстаў.

17.2.5.7 Пасля дадання 3 кропель раствора кожны раз асцярожна падтрасіце прабірку, каб параўнаць колер раствора ўзору

з пустым тэстам.Параўнанне колераў варта праводзіць на белым фоне.

17.2.6 Вызначэнне - выяўленне крухмалу PAC-LV

17.2.6.1 Калі раствор узору, які трэба выпрабаваць, мае такі ж жоўты колер, як і пусты тэст, узор не

ўтрымліваюць крухмал або вытворныя крухмалу.

17.2.6.2 Калі прысутнічае любы іншы колер, гэта настойліва сведчыць аб наяўнасці крухмалу або вытворнага крухмалу

17.2.6.3 Калі колер хутка знікае, што сведчыць аб наяўнасці аднаўляльніка, у гэтым выпадку,

працягвайце дадаваць па кроплях раствор ёду / ёдыду, параўнайце колер з адным з пустых тэстаў, гл. 17.2.61.

17.2.6.4 Калі выяўляецца любая каляровая рэакцыя, якая адрозніваецца ад 17.2.6.1, няма неабходнасці працягваць наступны тэст

17.3 Вільгаць

17.3.1 Апаратура 17.3.1.1 Печ: тэмпература 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Баланс: Дакладнасць 0,01 г.

17.3.1.3 Выпарнік: Ёмістасць 150 мл.

17.3.1.4 Скрабок.

17.3.1.5 Эксікатар: змяшчае асушальнік (CAS № 7778-18-9) асушальнік або эквівалент

17.3.2 Працэдура выпрабаванняў

17.3.2.1 Узважце 10 г ± 0,1 г пробы PAC-LV для ўзважвання У чашы для выпарвання запішыце масу пробы m

17.3.2.2 Высушыце ўзор у печы на ​​працягу 4 гадзін

17.3.2.3 Астудзіце ўзор у эксікатары да пакаёвай тэмпературы. 17.3.2.4 Паўторна ўзважце посуд для выпарвання

высушаны PAC-LV, запіс якасці сухога ўзору м2.

17.3.3 Разлік

17.4 Страта вадкасці

17.4.1 Рэактывы і матэрыялы

17.4.1.1 Марская соль: Ацаніце глебу ў адпаведнасці з ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Стандарт API.

17.4.1.3 Хларыд калію (CAS № 7447-40-7)

17.4.1.4 Бікарбанат натрыю (CAS № 144-55-8).

17.4.1.5 Дэіянізаваная або дыстыляваная вада.

17.4.2 Інструменты

17.4.2.1 Тэрмометр: дыяпазон вымярэння 0 °C ~ 60 °C, дакладнасць 0,5 °C

(дыяпазон вымярэння 32 °F ~ 140 °F, дакладнасць 1,0 °F)

17.4.2.2 Вагі: Дакладнасць складае 0,01 г.

17.4.2.3 Мешалка: Калі шматвалавая мешалка тыпу 9B абсталявана крыльчаткай 9B20x,вал павінен быць абсталяваныа

халастылязо сінусоіднай хвалі з дыяметрам ляза прыблізна 25 мм (1 цаля) са штампоўкай асабовым бокам уверх.

17.4.2.4 Шклянка для мяшання мае прыблізны памер глыбіні 180 мм (7,1 цалі), дыяметр 97 мм (3-5/6 цалі)

верхні рот,і 70 мм (2,75 цалі) дыяметрам ніжняга падставы (напрыклад, шклянка для мяшання Hamilton Beach тыпу M110-D).

17.4.2.5 скрабок.

17.4.2.6 Кантэйнер: шкляны або пластыкавы, з коркам або вечкам, які выкарыстоўваецца для салёнай вады.

17.4.2.7 Вісказіметры: электрычныя, прамыя паказанні, у адпаведнасці з ISO 10414-1

17.4.2.8 Таймеры: два, механічныя або электронныя, з дакладнасцю 0,1 мін за перыяд часу, вымераны ў гэтым тэсце.

17.4.2.9 Апарат для фільтрацыі: тып нізкай тэмпературы і ціску ў адпаведнасці з палажэннямі главы 7

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Мерныя цыліндры: два, ёмістасцю 10 мл ± 0,1 мл і 500 мл ± 5 мл *

17.4.2.11 Прылада для падачы палімера (тыпу Fann або OFI).

17.4.3 Працэдура выпрабаванняў - страта вадкасці PAC-LV

17.4.3.1 Дадайце 42 г ± 0,01 г марской солі да 11 ± 2 мл дэіянізаванай вады.

17.4.3.2 У 358 г раствора марской солі дадайце 35,0 ± 0,01 г хларыду калію (KCl).

17.4.3.3 Пасля мяшання на працягу 3 ± 0,1 мін дадаць 1,0 ± 0,01 г бікарбанату натрыю.

17.4.3.4 Пасля мяшання на працягу 3 мін±0,1 мін дадайце 28,0 г ± 0,01 г стандарту API для ацэнкі.

17.4.3.5 Пасля мяшання на працягу 5 мін ± 0,1 мін зніміце шклянку для мяшання з мешалкі і саскрабце яе да сценкі скрабком.

Усе стандарты API ацэньваюць глебу.Усе глебы для ацэнкі стандарту API, якія прыліплі да скрабка, былі змешаны ў завісь.

17.4.3.6 Вярніце кубак для мяшання ў мешалку і працягвайце памешваць на працягу 5 мін ± 0,1 мін.

17.4.3.7 Узважце 2,0 г±0,01 г PAC-L.

17.4.3.8 Павольна памешваючы на ​​мешалцы, дадайце PAC-LV з аднолькавай хуткасцю.

Час дадання павінен доўжыцца прыкладна 60 секунд.PAC-LV трэба дадаць у віхор у кубку для змешвання

і пазбягайце вала мяшання, каб паменшыць пыл.Лепш за ўсё выкарыстоўваць прыладу падачы палімера ў 17.4.2.11.

17.4.3.9 Пасля мяшання на працягу 5 ± 0,1 мін зніміце шклянку з мешалкай і з дапамогай шпателя саскрабце ўсё.

PAC-L прыліп да сценкі кубкі.Усе PAC-LV, якія прыліплі да скрабка, былі змешаны ў завісь.

17.4.3.10 Вярніце слоік у мешалку і працягвайце памешваць.Пры неабходнасці, праз 5 хвілін і 10 хвілін, зніміце размяшаць

кубак з мешалкі і саскрабце ўвесь PAC-L, які прыліп да сценкі кубка.Агульны час мяшання ад ст

пачатак дадання PAC-LV павінен складаць 20 мін ± 1 мін.

17.4.3.11 Пры 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),вытрымаць завісь у закрытай або закрытай вечкам ёмістасці на працягу 16 гадзін ± 0,5 гадзіны.

Запішыце тэмпературу і час зацвярдзення.

17.4.3.12 Пасля отвержденія завісь змешваюць мешалкай на працягу 5 мін ± 0,1 мін.

17.4.3.13 Пераліце ​​завісь PAC-LV у кубак фільтра.Перш чым заліваць у завісь,пераканайцеся, штоусёчасткі

шклянкі фільтра сухія, а ўшчыльняльнае кольца не дэфармавана і не зношана.Тэмпература завісі павінна быць

25°C±1°C (77°F±2).З дакладнасцю да 13 мм (0,5 цалі) ад верхняй часткі кубкі.Збярыце шклянку фільтра, усталюйце шклянку фільтра

трымальнік, зачыніце ахоўны клапан і пастаўце ёмістасць пад зліўную трубку.

17.4.3.14 Усталюйце таймер на 7,5 хвілін і іншы на 30 хвілін.Адначасова запусціце два таймера і адрэгулюйце ціск у кубку

690 кПа ± 35 кПа (100 psi ± 5 psi).Ціск павінен забяспечвацца сціснутым паветрам, азотам або геліем.

Гэта павінна быць выканана на працягу 15 секунд.

17.4.3.15 спачатку Толькі па заканчэнні таймера выміце кантэйнер і выдаліце ​​ўсю вадкасць, якая прыстае да каналізацыі і

адкіньце яго.Сухі мерны цыліндр аб'ёмам 10 мл змяшчалі пад дрэнаж і фільтрат збіралі да другой

таймер скончыўся.Зніміце цыліндр і запішыце аб'ём сабранага фільтрата.

17.4.4 Разлік - Страта PAC-LV Колькасць адфільтраванага V разлічваецца згодна з ураўненнем (43) у мл;

v-2xVe (43), дзе: 1⁄2_ аб'ёму фільтрата, сабранага паміж 7,5 мін і 30 мін.Адзінка - мл.

17.5 Бачная вязкасць раствораў

17.5.1 Працэдура выпрабаванняў - уяўная глейкасць раствора

17.5.1.1 Дадайце 42 г ± 0,01 г марской солі да 11 ± 2 мл дэіянізаванай вады.

17.5.1.2 У 358 г раствора марской солі дадайце 35,0 ± 0,01 г хларыду калію (KCl).

17.5.1.3 Узважце 5,0 г ± 0,01 г PAC-Lv.Павольна памешваючы на ​​мешалцы, дадайце PAC-LV з раўнамернай хуткасцю.

Час дадання павінен доўжыцца каля 1 хвіліны.PAC-LV трэба дадаць у віхор у кубку для змешвання

і пазбягайце вала мяшання, каб паменшыць пыл.

17.5.1.4 Пасля мяшання на працягу 5 ± 0,1 мін зніміце шклянку для мяшання з мешалкі, саскрабце ўсе PACw, якія прыліплі да сценкі шклянкі.

шпателем і змяшайце ўвесь PAC-LV, які затрымаўся на шпатэлі, у завісь.

17.5.1.5 Вярніце слоік у міксер і працягвайце памешваць.Пры неабходнасці пасля гэтага выміце шклянку мешалкі з міксера

5 хвілін і 10 хвілін, саскрабці ўсе PAC-W, якія прыліплі да сценкі кубка.Агульны час мяшання з пачатку дадання

PAC-LV павінна складаць 20 мін ± 1 мін.

17.5.1.6 Пры тэмпературы 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) прыпыніце завісь на 16 гадзін ± 0,5 гадзіны ў закрытым або закрытым кантэйнеры.

Запісвайце тэмпературу і час зацвярдзення »

17.5.1.7 Змешваюць завісь на мешалцы на працягу 5 мін ± 0,1 мін.

17.7.5.1.8 Пераліце ​​раствор у шклянку для ўзору, абсталяваную вісказіметрам з прамым паказаннем, пры тэмпературы 25 °C ± 1 °C (77 пад

пры ўмове °F ± 2), завісь чыталася пры 600 аб / мін.

17.5.2 Разлік - Бачная глейкасць раствора

Разлічыце ўяўную глейкасць раствора па формуле (44) у мПа·с:

VA=R600/2 (44)

R600 - паказанні вісказіметра пры 600 аб / мін.Запішыце вынік разліку